Wreszcie mam już gotowy neodym! Może nie jako pierwiastek, ale za to jako jego związek : Siarczan potasowo-neodymowy. Przy okazji mam przyjemność wam podania kolejnej, już czwartej metody wydzielenia lantanowców z roztworu. Ta metoda jest dość tania, a co najważniejsze łatwa do przeprowadzenia. Cały trik polega na tworzeniu się podwójnych siarczanów - kationów trójwartościowych i jednowartościowych oraz dwu anionów siarczanowych. Jest to reakcja analogiczna do tworzenia się ałunów. Rozpatrzmy ten przykład szerzej, bo warto się nad tym zastanowić. Siarczan (VI) potasu jest mało rozpuszczalny w wodzie - do hodowli kryształów się nie nadaje, podobnie jak chlorek sodu. Siarczan (VI) glinu (III) jest z kolei bardzo dobrze rozpuszczalny, ale jego kryształy ciężko się uzyskuje. Połączenie obu tych substancji powoduje stworzenie związku o sumie pozytywnych cech, dzięki którym kryształy ładnie rosną. Ałun glinowo-potasowy jest związkiem o bardzo zróżnicowanej rozpuszczalności pod wpływem zmian temperatury. Po oziębieniu, wydziela się go bardzo sporo. Podczas ogrzewania - rozpuszcza ogromna ilość, nawet dwunastowodna sól jest w stanie się rozpuścić sama w sobie pod wpływem ogrzewania.
Powracając jednak do naszej soli neodymu. Zaryzykował bym nawet stwierdzenie, że można ją dodać do rodziny ałunów. Jest ona trudno rozpuszczalna w wodzie. Dodanie do roztworu siarczanu neodymu -siarczanu potasu, bądź jeszcze lepiej -wodorosiarczanu potasu (w rozcieńczonym kwasie siarkowym (VI) rozpuszcza się siarczan potasu. Powstaje związek znacznie lepiej rozpuszczalny -wodorosiarczan) powoduje wytrącenie się po pewnym czasie różowego osadu. Jest on wyraźnie krystaliczny. Jeśli prace wykonuje się przy sztucznym oświetleniu, gdzie różowy roztwór wydaje się żółty, to po dodaniu kationów potasowych pojawia się różowa barwa. Przy świetle słonecznym ta barwa zostaje pogłębiona. Po dokładnym przemyciu tego osadu oraz wysuszeniu go można przeprowadzić reakcję podwójnej wymiany między wodorotlenkiem sodu a naszym nowym związkiem. Można też stosować węglan, jednakże jest on mniej skuteczny przy tym. Oczywiście produktem tej reakcji (jednym z produktów) jest wodorotlenek neodymu, który można przeprowadzić już w inną sól neodymu. Pamiętajcie jednak o jego przemyciu -roztwór poreakcyjny zawiera bowiem wodorotlenek sodu, kationy potasu i nadmiar wody. Jednakże na początek warto zbierać neodym w postaci tegoż podwójnego związku.
Moje uwagi dotyczące tej metody:
- Strącanie przeprowadzać za pomocą wodorosiarczanu potasu -jest on lepiej rozpuszczalny od siarczanu co zwiększa szybkość reakcji i ogranicza ilość wody w cieczy (mniej jej trzeba do rozpuszczenia). Stosowanie związków potasu o innej reszcie kwasowej niż SO4 --, jest niezalecane -wprowadza się tylko niepotrzebnie obce aniony.
- Należy się upewnić, że w roztworze nie ma innych kationów trójwartościowych, takich jak glin, chrom czy żelazo. Będą się one współstrącały oraz wbudowywały w strukturę krystaliczną. Zwiększy to zanieczyszczenie związków. W przypadku roztworu po roztworzeniu magnesu neodymowego -należy jak najszybciej roztwór przenieść do innej zlewki/kolby. Warto pozostawić kawałek magnesu, który jeszcze reaguje z wywiązywaniem wodoru, jako reduktor -żelazo 3+ jest redukowane do 2+. Bezpośrednio przed strącaniem magnes się odsącza, albo wyjmuje w inny sposób. Kationy glinu (jeśli takowe są) oddziela się przy kolejnym strącaniu -przemiana na wodorotlenek neodymu, wcześniej już opisana, powoduje, że glin przechodzi do roztworu, neodym pozostaje w osadzie. Jeśli chcemy uzyskać inną sól neodymu, to na tym etapie oczyszczania można zaprzestać i nie wytrącać KNd(SO4)2 po raz drugi, lecz od razu po dokładnym przemyciu osadu wodorotlenku - otrzymać sól. Dodam teraz schemat całego otrzymywania :
Brak komentarzy:
Prześlij komentarz